X線吸収微細構造解析 (XAFS)

XAFS;X-ray Absorption Fine Structure

X線吸収微細構造解析 (XAFS)とは

X線吸収微細構造; XAFS(X-ray Absorption Fine Structure)はX線吸収分光の一種で、試料のX線吸収スペクトル(XAFSスペクトル)を測定・解析する事で、価数や局所構造を元素選択的に評価できる分析手法です。

XAFSの測定手法と特徴

高感度に元素価数評価が可能な分析手法です。
価数(電子状態)に加え、局所構造(配位数、原子間距離)も同時に評価する事が可能なため、化学結合状態の精密な解析が可能です。
XAFSスペクトルの測定手法を選択する事により、微量元素の価数評価や、表面構造の解析が可能です。
試料の状態や環境を問わず分析が可能です。(例:非晶質、溶液など)
試料雰囲気制御下での測定(in situ, operand)や、マッピング測定(STXM等)が可能です。

測定手法	用途	試料形態	検出深さ
透過法	平均情報取得	粉末、箔、液体、気体	試料全体
蛍光法	微量元素、膜膜分析	バルク、薄膜、液体	μmオーダー *
電子収量法	表面状態の分析	バルク、薄膜(要導電性)	μmオーダー *

*入射X線のエネルギーに依存し変化します。

X線吸収微細構造解析 (XAFS)の適用分野

金属、無機材料: 原料中の含有元素価数評価、腐食生成物の構造解析など
半導体: 微量ドーパントの価数解析など
電池: 正極材の化学結合状態解析、充放電中の価数や元素配位状態解析など
触媒: 触媒反応表面の構造解析、コアシェル構造解析など
環境: 土壌中の含有元素価数評価など

XAFS法の原理

XAFSスペクトルを得るには、試料に照射するX線のエネルギーを、測定元素の吸収端前後で連続的にスキャンしながらX線吸収量(μt)を測定します。そのため、測定には高輝度な連続X線が使用可能な放射光を用います(Photon Factory、あいちSRセンター、SPring-8等)。
※吸収端:元素(電子の軌道)に固有のエネルギー。吸収スペクトルの立ち上がり部分に相当。

XAFSスペクトルのうち、吸収端近傍の領域(XANES)を解析する事で、電子状態(価数や化学結合)の解析ができます。また、高エネルギー側の領域(EXAFS)を解析する事で、局所構造(原子間距離、配位数)に関する情報が得られます。