ガス成分分析

金属材料において炭素(C)、硫黄(S)、酸素(O)、窒素(N)、水素(H)は、材料特性に大きく影響を及ぼします。例えば鉄鋼材料では、Sの低減は耐食性が向上する一方で、Sをあえて添加することで切削性を向上させることもあります。この為、材料中のこれら成分(C,S,O,N,H)を分析することは材料開発、生産管理の上で重要となります。一方、セラミックス材料においては、O,Nは主成分元素でありこれら成分の濃度を調査することもまた材料の特性を調査する上では重要となります。

固体材料中のC,S,O,Nは、ガス形成元素であるという特徴を利用してガス成分分析装置で測定します。試料を装置内で、燃焼酸化または高温還元させることで、分析成分をガス化した後、分離、検出することで、高精度・高感度な分析が可能です。

ガス成分分析装置一覧

装置 CS分析装置 ON分析装置 H分析装置
対象 固体/金属・セラミックス・鉱石等
検出方法 赤外線吸収法 O:赤外線吸収法
N:熱伝導度法
熱伝導度法
燃焼酸化 又は
高温還元法
高周波炉、電気抵抗炉
(O2雰囲気)
抵抗加熱融解
(He or Ar雰囲気)
抵抗加熱融解
(Ar雰囲気)
最高加熱温度 約2,000°C 約3,000°C 約3,000°C

*有機物試料(液体・固体)中のC,H,N,S分析に関しては、下記装置を適用します。

ガス成分分析の特徴

(注意点)

ガス成分分析の適用分野(用途)

サンプル仕様

1.CS分析装置

試料を酸素(O2)雰囲気中で燃焼し、試料に含まれる炭素(C)および硫黄(S)をガス化します。CはCO2(一部はCO)、SはSO2として抽出、抽出ガスの赤外線検出器(NDIR)での赤外線吸収量から試料中のC,S濃度を算出します。
燃焼方法には、(1)高周波炉(高周波誘導加熱)、(2)電気抵抗炉(発熱体加熱)の2種があり、分析対象材料の組成(融点)や、測定成分(C)の形態によりいずれの燃焼方法を用いるか選択します。


HORIBA EMIA-20E/UV 外観(高周波炉)

HORIBA EMIA-810W 外観(電気抵抗炉)

(1) CS分析装置(高周波炉)

CS分析装置(高周波炉)の原理図

CS分析装置原理図
図1.CS分析装置(高周波炉タイプ)原理図

※HORIBA製作所様提供

(2) CS分析装置(電気抵抗炉)

加熱部(電気抵抗炉)の原理図

電気抵抗炉の原理図
図2.電気抵抗炉の原理図

※HORIBA製作所様ご提供

電気抵抗炉タイプの特徴

CS分析装置の事例

各種材料の炭素・硫黄分析

1)金属材料中の炭素・硫黄分析

表2. 鉄鋼認証標準物質の全炭素分析結果 ≪JIS G 1211≫ (単位;%)

標準試料 銘柄 認証値 分析値
JSS 001-6 高純度鉄 0.00024 0.0003±0.0001
JSS 1207-1 微量炭素専用鋼 0.00245 0.0025±0.0001
JSS 651-12 ステンレス鋼 0.041 0.041±0.0004
JSS 608-8 工具鋼 0.80 0.80±0.01
JSS 110-11 銑鉄 4.17 4.19±0.042

表3. 鉄鋼認証標準物質の硫黄分析結果 ≪JIS G 1215≫  (単位;%)

標準試料 銘柄 認証値 分析値
JSS 249-9 硫黄定量専用鋼 0.0020 0.0019±0.0002
JSS 243-5 硫黄定量専用鋼 0.339 0.33±0.004

2)粉体試料中の炭素・硫黄分析

表4. 合金鉄及びセラミックス標準試料中の炭素分析結果 (単位;%)

標準試料 銘柄 認証値 分析値
JCRM R023 炭化ケイ素 29.6 29.5±0.9
JSS 755-1 フェロニオブ 0.19 0.19±0.01

表5. 合金鉄及びセラミックス標準試料中の硫黄分析結果 (単位;%)

標準試料 銘柄 認証値 分析値
JSS902-1 炭化ケイ素 1.09 1.13±0.04
JSS 755-1 フェロニオブ 0.15 0.14±0.01

2.ON分析装置

試料を黒鉛るつぼ内、不活性ガス(He or Ar)雰囲気中で抵抗加熱融解します。
試料中の酸素(O)は黒鉛るつぼと反応(還元)され、一酸化炭素(CO)ガスとして抽出された後、二酸化炭素(CO2)へ酸化させます。CO2ガスの赤外線検出器(NDIR)での赤外線吸収量から試料中のO濃度を算出します。
一方、窒素は還元反応によりN2ガスとして抽出された後、検出の妨害となるCO2や水(H2O)と分離後、熱伝導度検出器(TCD)で検出、熱伝導度の差から試料中のN濃度を算出します。

EMGA930外観
HORIBA EMGA930外観

ON分析装置の原理図

ON分析装置の原理図
図3.ON分析装置の原理図

※HORIBA製作所様提供

ON分析装置の事例

各種材料の酸素・窒素分析

表6. 鉄鋼及びセラミックス標準試料の酸素分析結果(単位;%)

標準試料 試料銘柄 認証値 分析値
JSS GS-6b 酸素分析専用鋼 0.00034 0.00034±0.00004
JCRM R 003 窒化珪素 1.27 1.19±0.08

表7. 鉄鋼標準試料の窒素分析結果(単位;%)

標準試料 試料銘柄 認証値 分析値
JSS 366-8 窒素分析専用鋼 0.00075 0.00076±0.00004
JSS 517-4 ニッケルクロムモリブデン鋼 0.0104 0.0103±0.0002
その他分析実施事例; 鉄鋼、窒化珪素、窒化ほう素、酸化鉄、金属材料など

3.H分析装置

試料を黒鉛るつぼ内Ar雰囲気中で抵抗加熱融解します。発生したガス成分の内、H2検出の妨害となるCO2やH2Oを吸収除去後、分離カラムでH2とN2を分離、熱伝導度検出器での熱伝導度の差から試料中のH濃度を算出します。

EMGA921外観
HORIBA EMGA921外観

H分析装置の原理図

H分析装置の原理図
図4.H分析装置の原理図

※HORIBA製作所様提供

水素分析の事例

各種材料の水素分析

表8. 標準試料(管理試料)の水素分析結果(単位;ppm)

標準試料 試料銘柄 認証値(合意値) 分析値
JSS GS9-1 鉄鋼 2.0 1.9±0.2
JSS 7a 鉄鋼 6.0 6.3±0.3
502-947(LECO社製) チタン 14 15±2
502-876(LECO社製) チタン 28 28±2

公的規格

【CS分析】


【ONH分析】

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