原子吸光分析法(AAS)
ppm~ppbオーダーの金属元素の濃度を測定する手法の一つで、測定対象原子特有の波長の光が被測定物質を通過するとき、どのくらい原子に吸収されたかを測定することで、光の吸収量は原子の数に比例するため、目的の元素の濃度を求めることが出来ます。多元素を同時に測定することは不可能で、予め存在する元素が分かっている試料の定量分析に用いられます。
原子化方法としては、(1)フレーム法、(2)黒鉛炉(GF)法、(3)水素化物発生法、(4)冷蒸気(還元気化・加熱気化)法があります。
1.フレーム原子吸光光度法
フレーム原子吸光光度法の特徴
- 炎を用いて原子化します。
- 多くの金属元素が測定対象
- 特に低温で原子化しやすい、アルカリ・アルカリ土類元素の微量定量に適します。
フレーム原子吸光光度法の原理
溶液化した試料をエアロゾルとしてフレーム中(アセチレンー空気)に導入し、原子に特有な光を照射し、基底状態から励起状態に遷移する時に吸収する光量を測定し定量します。
フレーム原子吸光光度法の適用分野(用途)
□金属・鉱物
- 純金属、非金属
- 合金
- セラミックス
□石油化学
- 燃料(油、石炭)
- 化成品(プラスチック)
- 添加剤、触媒
□食品・農業
- 穀物(米、小麦)
- 植物
- 海産物
□バイオメディカル
- 医薬品原料
- 化粧品
- 顔料
□環境
- 水質(飲料水、地下水、排水)
- 土壌、泥質
- 大気、粉塵
測定対象元素:アルカリ・アルカリ土類金属類 (Li, Na,K,Mg等)
:遷移金属類 (Mn,Fe, Ni, Cu, Zn等)
:重金属類 (Cd, Pb等)
装置仕様
| 型式名称 | 日立ハイテク製 Z-3300 |
| 測光方式 | ダブルビーム方式 |
| バックグラウンド補正 | 偏光ゼーマン補正 |
必要試料量目安
- 固体・粉体 5 g 、液体 50 mL
フレーム原子吸光光度法の事例
事例1;市販の清涼飲料水中に含まれるミネラル成分の定量
- 原子化法:フレーム法
- フレーム:アセチレン-空気
- 測定元素:ナトリウム(Na)、カリウム(K)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)
2.フレームレス(黒鉛炉(GF))原子吸光光度法
フレームレス(黒鉛炉(GF))原子吸光光度法の特徴
- グラファイト製キュベット(管)に大電流を流して得られる熱を用いて原子化します。
- フレーム法と比べて、
(利点)2桁~3桁感度が高い。少量試料(10μL程度)で測定可能
(欠点)測定時間が長く、再現性が劣ります。
フレームレス(黒鉛炉(GF))原子吸光光度法の原理
フレームレス原子吸光分析装置(FL-AAS,GF-AAS)は目的とする元素を含む溶液をグラファイト製のキュベットに入れ、電気的に高温加熱することにより、目的の元素を原子化し測定します。
フレームレス(黒鉛炉(GF))原子吸光光度法の適用分野(用途)
- 超純水の分析
- 高純度試薬の分析
- 各種溶出試験液の分析(水溶液、溶媒)
装置仕様
| 型式名称 | 日立ハイテク製 Z-3700 |
| 測光方式 | ダブルビーム方式 |
| バックグラウンド補正 | 偏光ゼーマン補正 |
3.水素化物発生原子吸光光度法
水素化物発生原子吸光光度法の特徴
- ヒ素(As)、セレン(Se)、アンチモン(Sb)の高感度分析(数ppbオーダ)が可能です。
- 水素化物としてガス化し、マトリックス成分から分離出来る為、マトリックス影響を受けにくいです。
水素化物発生原子吸光光度法の原理
試料溶液を塩酸酸性下で水素化ホウ素ナトリウムと反応させ、目的金属を還元し金属水素化物を作り、高温の原子化部(石英セル部)に導き測定します。
例)As⇒AsH3 Se⇒SeH2 Sb⇒SbH3
水素化物発生原子吸光光度法の適用分野(用途)
- 環境水(水道水、地下水、排水等)
- 土壌
- 金属
装置仕様
| 型式名称 | 水素化物発生装置 | Thermo Fisher Scientific製 HYD-100U |
| 水素化物原子化装置 | Thermo Fisher Scientific製 HYD-20 | |
| 原子吸光光度計 | Thermo Fisher Scientific製 iCE3500 | |
| 加熱 | 電気加熱方式(石英セル) | |
| 制御温度 | 0~1200°C | |
| 測定波長 | As 193.7nm、 Se 196.0 nm、 Sb 217.6 nm | |
| バックグラウンド補正 | D2ランプ補正 | |
4.冷蒸気(還元気化・加熱気化)原子吸光光度法
冷蒸気(還元気化・加熱気化)原子吸光光度法の特徴
- 水銀の測定にのみ適用します。
- 超高感度、高精度の検出器により、わずかな試料で精確な測定が可能です。
冷蒸気(還元気化・加熱気化)原子吸光光度法の原理
- 還元気化
試料溶液中の2価の水銀イオン (Hg2+) に塩化スズ (II) を加えることにより、0価の原子状の水銀に還元し、これをバブリングすることで水銀ガスに移行させます。 - 加熱気化
試料を管状炉によって試料中の水銀を気化させ、一度、水銀捕集材(ケイソウ土担体金コーティング)に金アマルガムとして吸着させます。次に、この金アマルガムを再加熱し、妨害成分と分離させた水銀を原子吸光光度装置で検出します。
冷蒸気(還元気化・加熱気化)原子吸光光度法の適用分野(用途)
- 環境水(水道水、地下水、排水等)
- 土壌
- 産業廃棄物
- 排ガス
装置仕様
| 型式名称 | 日本インスツルメンツ社製 RA-4500 | 日本インスツルメンツ社製 MA-2000 |
| 測定標識 | 還元気化原子吸光光度装置(開放送気方式) | 加熱気化原子吸光光度装置 |
| 測定波長 | 253.7 nm | 253.7 nm |
| 検出器 | 光電管 | 光電管 |
冷蒸気(還元気化・加熱気化)原子吸光光度法の事例
石炭の水銀分析
- 試料:石炭認証標準物質 NIST1632c
- 測定法:加熱気化-原子吸光光度法
表. NIST1632c 分析結果
| 単位 | NIST1632c | |
|---|---|---|
| 認証値 | mg/kg | 0.0938±0.0037 |
| 測定値(N=5) | mg/kg | 0.0965 |
| 変動係数(CV) | % | 2.6 |
公的規格
- JIS K 0121 原子吸光分析通則
関連する技術
- キャピラリー電気泳動法(CE)
- イオンクロマトグラフ法(IC)
- 水分の分析
- 重量法、容量法(滴定法)
- ガス成分分析
- 誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-OES)
- 誘導結合プラズマ質量分析法(ICP-MS)
- 無機分析
関連する分類
無機分析
- キャピラリー電気泳動法(CE)
- 原子吸光分析法(AAS)
- イオンクロマトグラフ法(IC)
- 水分の分析
- 重量法、容量法(滴定法)
- ガス成分分析
- 誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-OES)
- 誘導結合プラズマ質量分析法(ICP-MS)
- 無機分析
有機分析
- ガスクロマトグラフ質量分析法(GC-MS)
- 電界脱離質量分析法(FD-MS)
- 顕微フーリエ変換赤外分光光度法(μ-FT-IR)
- 示差熱天秤-質量分析法 (TG-DTA/MS)
- 有機分析
- 電子スピン共鳴法(ESR)
ガス分析
- ブローホールガス分析
- 真空紫外-1光子イオン化-飛行時間型質量分析計(VUV-SPI-TOFMS)
- 物質収支試験
- ガスクロマトグラフ(GC)法(TCD・PDHID)による無機ガス分析
- 昇温脱離ガス質量分析(TDS)
- ガス分析
前処理