リチウムイオン電池など電池材料の各種特性評価

リチウムイオン電池など電池材料の各種特性評価とは

二次電池の性能を評価するため、各種電池特性評価を実施しています。簡易評価用電池を用いたハーフセル評価や、フルセルを試作して評価実施します。さらに、電池特性評価試験を実施しながらの各種in-situ分析にも対応しております。また、当社は性能評価結果とともに劣化要因の調査解析のお手伝いが可能です。

リチウムイオン電池材料の評価の目的と試験方法

目的 試験名 試験内容
電池用活物資の評価 充電・放電試験
  1. 容量評価
  2. 効率評価
  3. 電極電位の評価
電池寿命評価 サイクル試験 試験後解体調査
  1. 繰り返し充電放電
  2. 極板膨張調査
  3. 劣化電池の解体調査
耐食性評価 電気化学試験
  1. サイクリックボルタムグラム測定
  2. 定電解保持
劣化要因解析 交流インピーダンス測定
  1. 非破壊で負極・正極・電解液等の抵抗成分を測定

リチウムイオン電池など電池材料の各種特性評価の事例

事例1;ハーフセル充放電試験と不可逆容量発生要因調査

電極材の電気化学評価を実施しております。それらに加えて、物理解析調査を追加で実施する事により電池特性を説明するお手伝いをいたします。

グラファイト表面の高分解TEM像


グラファイト表面の高分解TEM像

グラファイト負極の初充電・放電特性


グラファイト負極の初充電・放電特性

初充電の不可逆容量が小さいグラファイト(透過電子顕微鏡で調査)
→グラファイト層間構造の表面が閉塞した構造だと不可逆容量が小さいことが判明

事例2;実電池のサイクル評価と非暴露解体による劣化原因調査

市販電池の充放電サイクル試験


海外製18650電池のサイクル試験

サイクル試験後非暴露解体(放電後)

負極変色部:非暴露で化学・物理分析(金属Liと正極活物質が溶解したMn,Niを検出)
→劣化は、充放電に関与できないLi発生と正極からMn,Niの溶解が関連

事例3;充電/放電繰り返しによる極板の膨張

サイクル試験後極板(の断面)観察やラミセルの膨張が確認された


写真 合金系負極の膨張→亀裂発生

合金系負極の繰り返し充電放電に伴う膨張


図 合金系負極の繰り返し充電放電に伴う膨張

事例4;集電体の評価

SUS鋼の集電箔適用可否判断に有用(LiPF6電解質での腐食有無調査)

SUS304L鋼のLIB電解質でのサイクリックボルタムグラム測定


図 SUS304L箔のサイクリックボルタムグラム

4Vを超える電位で、2回目サイクルから電流密度が下がる。SUS表面にCrのF化物が保護皮膜として生成している可能性が考えられた。

非暴露XPS分析結果例


図 非暴露XPS分析結果

4V以上に至ると表面にCrF等保護膜が生成しその直下にCr2O3存在

事例5;交流インピーダンス測定

電池評価研究において必要なインピーダンス測定を実施しています。1MHZ以上の広範囲かつ高精度な測定が可能です。

携帯電話用LIBのナイキスト線図


携帯電話用LIBのナイキスト線図

充電状態(SOC)による内部抵抗の変化を定量的に評価可能

事例6;全固体電池評価

全固体LIBの評価にも対応しています。専用グローブボックスでのS系全固体LIBの電池特性評価が可能です。

酸化物全固体LIB放電容量特性評価


酸化物全固体LIB放電容量特性評価結果

試験設備の例


全固体対応SUS加圧セル

S系全固体対応防爆型恒温装置

事例7;in-situ観察

3極セルにて電池を作製し、電気化学評価を実施しながら、電極断面の様子をin-situで観察可能です。セル内ヒータを用いて温度(<50°C)を上げての実験も可能です。
変化が観察された時点でセルを解体し、各種分析を実施することにより、生じた現象を解明いたします。また作製条件による反応の違いを確認し、電池の最適作製条件を確認したり、コンタミ導入して測定することにより、異常時の反応の確認などが可能となります。

試験設備外観


試験設備外観

電極断面の観察

in-situ観察動画

LIB(LCO/グラファイト)を急速充電した際、正極電圧(vs.Li+)が上昇し、負極グラファイトにLiが充填されていくにつれて、グラファイトの色調変化が確認されます。満充電(LiC6)となり金色に変化すると共に、負極/セパレータ界面に金属Liが析出する様子が観察されました。


in-situ観察動画

適用事例

参考技術資料

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