粉末X線回折法のご紹介

1.X線回折法(XRD)とは

固体には原子が規則正しく並んでいる「結晶」とランダムに並んでいる「アモルファス」があります。結晶性物質の多くは、宝石のように一つの結晶(単結晶)ではなく、小さな結晶の集合体です。
結晶に電磁波の一種であるX線を照射すると、結晶格子でX線が回折されます。この現象を利用した分析法がX線回折法であり、結晶の形は結晶内で原子がどの様に配列しているかがわかります。粉末X線回折法の対象試料は、鉱物、金属など小さな結晶の集合体であり、結晶がバラバラな方向を向いていることが前提条件です。

X線回折法により得られるデータを回折パターンと呼び、縦軸を散乱強度(countsまたはcps(counts/second))、横軸を回折角度(20)で表示します。結晶成分はピーク、アモルファス成分はブロードなハローパターンを示します。

X線回折法(XRD)に関する技術紹介はこちらから

2.試料形状と測定方法

試料 形状	測定方法
粉状 試料	メノウ乳鉢等で均一に粉砕し、ガラス試料板に平面になるように充填。 試料が少量の場合は、シリコン単結晶性の無反射試料板を使用。 高温下における粉末試料の測定も可能。 理想試料量・・・1g程度
固体 試料	板状試料はそのまま測定。 試料に厚みがある場合は、L型ブロック試料板に粘土で固定。 微小領域(1mm未満)の測定も可能。 測定面が平面でない場合、平行ビーム法により試料面の凹凸による影響を除去。 斜入射測定により薄膜も分析可能。理想形状・・・30mm×30mmの板状

試料の切断等の加工も承ります。ご相談ください.

3.装置紹介

4.X線回折法による様々な分析

相組成分析(定性分析)

• 多成分系の相組成分析 ▶HRM-1617 X線回折法による相組成分析
• 微量試料、異物、析出物等の相組成分析 
• 高温下での形態変化
• 凸凹面、湾曲面の測定

斜入射X線分析

• X線を低角度で入射し、数μmの皮膜成分特定

定量分析

• 結晶化度分析 ▶HRM-1012 XRDを用いた結晶化度測定

5.PDFダウンロード