カールフィッシャー電量滴定法による水分測定

1.カールフィッシャー電量滴定法の特長

試料の水分量を測定する方法の一つであるカールフィッシャー電量滴定法は、次の様な特長があります。

(1)定量範囲、適用範囲が広い

定量範囲;0.01～100%(液体試料は0.001～100%w/w)
適用範囲;液体・粉体・固体(付着水・化合水・結晶水)

(2)微量水分測定法として有利

μg単位の水の測定が可能

(3)付着水及び結晶水(化合水)の分離定量が可能

水分気化装置との組み合わせにより、付着水および結晶水(化合水)の分離定量が可能

(4)各種公定試験法に準拠

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定法通則
JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
JIS K 2275 原油及び石油製品-水分試験方法
JIS M 8211 鉄鉱石中の化合水定量方法 等

水分の分析に関する技術紹介はこちらから

2.カールフィッシャー電量滴定法の原理

ヨウ化物イオンを含む電解液に試料を加えて電解酸化します。発生させたヨウ素が、水分と選択的に反応する際に消費したヨウ素量を電気量から求め、試料の水分量を算出します。

測定法には、電量滴定法と容量滴定法の二種類があり、電量滴定法は特に微量水分の測定に有効です。また、試料導入方法には直接滴定法と水分気化法があります。

3.カールフィッシャー電量滴定法による測定事例

事例1;直接滴定法を用いた溶液試料中の水分測定

シリンジに試料を採取し、直接電解セルへ打ち込みカールフィッシャー滴定をします。

表1. 液体試料中の水分測定

試料名	N数	分析値(%w/w)	RSD(%)
油圧作動油	5	0.002	4.3
アセトン	2	0.081	0.2
クロロホルム	5	0.004	1.1
酢酸エチル	2	0.018	0.5

≪測定実施例≫
原油・石油製品、プロピレングリコール、n-ヘキサン、グリース、不凍液、アルコール類、ケトン類　等

事例2;水分気化装置を利用した水分測定(付着水、化合水、結晶水)

水分気化法は(電解液に不溶な)固体物質や妨害物質を含むような試料に対する測定方法です。
乾燥した窒素ガス気流中で試料を加熱して水分を気化させ、カールフィッシャー滴定をします。付着水を取り除くことで、化合水や結晶水も測定出来ます。

表2.鉄鉱石中の化合水測定(950°C)

試料名		認証値(%w/w)	分析値(%w/w)
JSS851-4	焼結鉱	0.09	0.08
JSS803-4	ハマスレー赤鉄鉱	1.78	1.71

≪測定実施例≫
鉱石、岩石等の天然物、樹脂製品、電池材料(正極材)等

≪その他測定例≫
PET樹脂(230°C)、エポキシ樹脂(120°C)、アルミぺースト(110°C)、ベントナイト(800°C)

※吸湿性試料の場合、グローブボックス内での試料採取が可能です。ご相談下さい。

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