油中の水分測定(カールフィッシャー容量滴定法)

1.概要

絶縁油や潤滑油などの油は、水分の混入によって性能が劣化します。特に絶縁油は、数十ppm程度の水分によって油本来の絶縁性が低下し、変圧器など電気機器に重大な障害をもたらす可能性があるため、定期的な水分測定が必要です。
油中の水分は、専用の水分気化装置を装着したカールフィッシャー水分計で測定します。カールフィッシャー法は、化学反応によって水分を定量する方法で、高感度で信頼性の高い分析ができることが特徴です。絶縁油では1ppmの水分を検出することができます。絶縁油だけでなく、様々な溶剤中の水分定量にも対応できます。

絶縁油の劣化診断・PCB分析に関する技術紹介はこちらから

測定法規格
JIS K2275　原油および石油製品 水分測定方法
JIS C2101　電気絶縁油試験方法

 

カールフィッシャー水分測定の原理

カールフィッシャー反応では水1分子に対し、ヨウ素1分子が消費されるので、ヨウ素を含むカールフィッシャー試薬の滴定量によって正確に水が定量できます。

カールフィッシャー法の利点

• 短時間で感度がよく正確に測定(定量下限値1ppm, 相対偏差1%以内:絶縁油分析時)
• 揮発性の溶剤等でも測定が可能

カールフィッシャー法の欠点

• 測定の原理上、酸化性物質、ヨウ素と反応する物質が含まれている試料は測定できない
• ケトン類は試薬中のメタノール(CH3OH )と反応してH2Oを生じるため誤差を生じる

R₂‐C=O + 2CH₃OH ⇒ R₂‐C‐(OCH₃)₂ + H₂O

ただし、メタノールを含まないカールフィッシャー試薬の使用で回避可能

絶縁油中の水分量目安

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