ガス吸着法による粉体材料の比表面積・細孔分布測定
HRM-1627
1.概要
触媒担体,吸湿剤消臭剤等として利用される、活性炭,ゼオライト等の多孔質材料の比表面積や細孔の大きさ・量を測定することは、吸着性を評価する上で極めて重要です。当社では、ガス吸着法による比表面積および細孔分布(細孔の大きさ・量)測定が可能です。
ガス吸着法とは、多孔質試料に気体を吸着させてその吸脱着等温線を測定し、比表面積,細孔容積,細孔分布などを得る手法です。
粉体材料の比表面積・細孔分布測定に関する技術紹介はこちらから
2.装置仕様
| 機種 | Quantachrome社製 autosorb iQ |
|---|---|
| 測定性能 | 比表面積 N2ガス吸着 0.01m2/g以上、 Kr ガス吸着 0.0005m2/g以上 |
| 細孔分布 | 0.35 nm <D < 500nm |
| 測定相対圧力 | 1×10-7<P/P0 < 1 (N2吸着) |
| 容積検出限界値 | 0.0001mL/g以下 |
3.測定項目と解析方法
| 測定項目 | 解析方法 |
|---|---|
| 1.比表面積 | BET(Brunauer Emmett Teller)多点法・Langmuir法 |
| 2.メン細孔分布(2nm < D < 50nm) | BJH(Barrett Joyner Halenda)法、DH(Dollimore Heal)法 |
| 3.ミクロ細孔分布(D <2nm) | t-プロット法、HK(Horvath Kawazoe)法・・・活性炭等 SF(Saito-Foley)法・・・ゼオライト、シリカゲル等 |
| 4.ミクロ孔～メソ孔細孔分布 | DFT法(Density functional theory,密度汎関数法) 広範囲の細孔の評価が可能で信頼性が高い |
4.測定事例
事例1;無機粉体の比表面積測定
比表面積:単位重量当たりの表面積
通常は、等温線の一部(P/P0=0.05～0.3)を測定し、BETプロット(図1)を作成して比表面積を算出します。(BET多点法)
例)試料:無機粉体 0.7634g
前処理:200°C 1時間加熱真空脱気
測定条件:N2吸着 液体窒素 77K
⇒BET比表面積 4.5m2/g
また、低比表面積には液体窒素下Krガス吸着にて対応致します。
事例2;活性炭の細孔分布測定
細孔分布:細孔の大きさとその体積の関係
例)試料:活性炭 0.01g
前処理条件: 200°C、2時間加熱真空脱気
測定条件:N2吸着 液体窒素77K下
既知量のガスを連続して試料セルに加えながら圧力を測定する操作を繰り返し、吸着等温(図2)を得ます。吸着等温は、細孔の有無や形状、大きさなどによりその形が変化し、細孔の大まかな情報が得られます。
[測定結果]
比表面積:1104m2/g
全細孔容積(1点法):0.65cc/g
(P/P0=0.993717)
平均細孔径:23.6A
また、今回はDFT法を用いて細孔分布を解析しました(図3)。
