X線回折法による結晶化度測定

1.X線回折法による結晶化度測定の原理

結晶質と非晶質が混在している試料の結晶質割合(結晶化度)は、X線回折法によりを求めることが可能です。
図1に示すように結晶質による回折線はピークとなり、非晶質による散乱光はハローとして検出されます(図2)。
このハローと結晶性ピークのフィッティングを行い、各強度を解析することで結晶化度を算出することができます。

≪測定≫
1.試料を乳鉢で10μm程度にまで粉砕し、試料ホルダーに充填します。
2.回転させながら測定します。試料を回転させることにより、配向の影響を軽減でき、再現性の良い結果が得られます。

≪解析≫
結晶質部分(ピーク)と非晶質部分<ハロー>のフィッティングを行い、各積分強度を以下の式に当てはめて結晶化度Xを算出します。

≪結晶化度の算出式≫

X線回折法(XRD)の技術紹介はこちらから

2.測定試料の条件

• 回転測定のため試料は粉末で1g以上必要
• 測定対象物質:無機材料一般 (例) 非晶質SiO₂中の結晶質 SiO₂含有量等
• 結晶成分と非晶成分を構成する化学組成は同一であること
• 配向していないこと
• 非晶成分による干渉性散乱強度曲線の形状が確定できること

※測定精度は試料条件によって異なりますので、お気軽に相談下さい

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