レーザー回折式粒子径分布測定法の解説と測定例
STM-2502
1.概 要
近年の新素材・新材料開発において、粒子径の制御が必要不可欠となっています。レーザー回折・散乱法は、粒子径や粒子径分布(粒度分布)を測定する方法のひとつです。 レーザー回折・散乱法は下記の優れた特長を有し、粒子径測定装置の主流となっています。
- ・幅広い粒子径範囲で測定可能囲(10 nm～3.5 mm)
- ・高い再現性と精度 (精度及び再現性目安:1%以内)
- ・湿式測定と乾式測定が可能
Malvern Panalrtical製マスターサイザー3000+
2.レーザー回折式粒子径分布測定の原理
気中または液中で試料を分散し、そこにレーザー光を照射すると、粒子のサイズによって回折・散乱される光の角度が変化します。角度の分布を測定し、このデータをJIS/ISOに準拠した理論モデル(Fraunhofer回折モデルやMie散乱モデル)を使って数値解析することで、粒子径分布を算出することができます。
3.レーザー回折式粒子径分布測定装置の仕様
3.1 レーザー回折式粒子径分布測定装置の仕様
| 測定原理 |
湿式測定 |
乾式測定 |
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Mie散乱理論に基づくレーザー回折・散乱法 |
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| データ取得速度 |
10 kHz(10000回/秒の散乱光計測) ※粒度分布幅の広い試料でも正確で高い再現性を実現 |
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| 測定方式 |
フローセル測定 |
噴射型乾式測定 |
| 粒子径範囲 |
0.01-1500μm |
0.01-3500μm |
| 光学系/光源 |
赤色He-Neレーザー633nm, 最大出力4mW |
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| 分散ユニット |
内部超音波プローブ出力:最大40W |
最大分散圧:4bar ゲージ付きホッパーを装備 標準ベンチュリ及び高分散型のエルボー型ベンチュリ |
3.2 乾式測定と湿式測定の比較
| 概 要 | 特 徴 | |
| 湿式測定 | 試料を分散媒で希釈し、フローセルと呼ばれる透明な測定部に循環させて測定 |
●分散媒は、水及び様々な有機溶媒に対応 |
| 乾式測定 (噴射型乾式測定) |
圧縮空気を用いて、ノズルから試料を噴射し、レーザ光を通過するように強制的に分散させて測定 |
●水や有機溶媒に溶解しやすい試料に最適 |
4.試料情報
| 湿式測定 |
対象試料 |
懸濁液、エマルション、及び乾燥粉体 |
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必要試料量目安 |
粉体5g (試料により異なる。粗粒は量が必要) |
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分散液 |
150mL |
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| 乾式測定 |
対象試料 |
乾燥粉体 |
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必要試料量目安 |
粉体3g (試料により異なる。粗粒は量が必要) |
5.測定例;ガラスビーズ標準粒子の粒子径分布
日本粉体工業技術協会 ガラスビーズ標準粒子 CBL-30(Dv(50)=30±1.0μm)を湿式測定及び乾式測定にて粒子径分布を測定しました。
湿式測定及び乾式測定について近似した値が得られ、許容差範囲内の良好な結果が得られました。
●湿式測定 結果
●乾式測定 結果
6.規格
・JIS Z 8825 粒子径解析-レーザ回折・散乱法
・ASTM B822 光散乱法による金属粉末及び関連化合物の粒度分布の標準試験方法
(Standard Test Method for Particle Size Distribution of Metal Powders and Related Compounds by Light Scattering)
