気体置換法による密度測定の解説と測定例

STM-2501

1.概 要

密度とは、試料の単位体積に含まれる質量(単位例:kg/m3)をいいます。固体や粒子の密度は、「真密度」「見掛け密度」「かさ密度」など、定義の異なる複数の密度が存在します。気体置換法で得られる密度は、外部とつながっていない粒子内部の空間(閉細孔)が存在しない試料では「真密度」、閉細孔が存在する試料では「見かけ密度」となります。密度測定手法や試料の大きさ、形状、用途、業界、分野等によってさまざまな密度の定義がある中で、気体置換法(ガスピクノメーター)を用いた粒子密度測定は、一般的な液浸法に比べ、液体接触を嫌う材料や内部細孔を有する材料など、より精度良く、試料の状態を変化させることなく密度を求めることが可能です。

密度測定に関する技術紹介はこちらから

2.気体置換法の原理

一定体積(VCELL)の試料室中に体積(VSAMP)の試料を装填し、定圧力P1(ゲージ圧)にした後、バルブを開け、別の一定圧力(VEXP)の膨張室と試験室を繋ぐことで系の中の気体は膨張し、圧力はP2になります。
圧力と体積と温度の関係はボイル・シャルルの法則に従うため、試料室の体積(VCELL)と膨張室の体積(VEXP)が予め分かっていれば、膨張前後の気体圧力P1とP2の測定から、試料の体積を算出することができます。

原理図
(引用)マイクロメリティクス社装置カタログより

3.乾式自動密度計の仕様

測定装置

乾式自動密度計 マイクロメリティクス社製 AccupycIII 1350

最大資料容積 (試料セル寸法)

10 cm3  (φ18.5×39.5 mm)
3.5 cm3 (φ16.9×17.5 mm)
1.0 cm3 (φ11.5×11.0 mm)
0.1 cm3 (φ5.3×6.4 mm)

使用ガス

ヘリウム(He) [G1/純度 99.99995%以上]  
  ※その他ガス種をご希望の場合はご相談下さい

測定温度条件

室温、10~60°Cの範囲内で設定可能

測定条件

・真空処理 
  ※真空処理有、処理無の選択可能
  ※吸湿しやすい試料に対して、真空処理後に外気にさらすことなく測定可能
・測定サイクル 1~999回

乾式自動密度系の外観 
(引用)マイクロメリティクス社装置カタログより
試料セル外観

4.試料情報

 

5.気体置換法による密度測定事例

5.1 固体試料の測定事例;球状の鋼

・測定試料

球状の鋼 大きさ:質量;94.9562 g、体積;6.3713 cm3

・測定条件

使用ガス:ヘリウム 温度:23°C 真空処理:無 パージ回数:5回 パージ充填圧力:134.45 kPaG 測定サイクル:10回 サイクル充填圧力:134.45 kPaG 平衡率:0.034 kPaG

・測定結果

気体置換法による密度測定結果    14.9 g/cm3(10回連続測定の平均値)
幾何学的測定法による密度算出結果  14.9 g/cm3

幾何学的測定法と、近似した測定結果が得られました

 

気体置換法による鋼の密度測定結果

5.2 粉体試料の測定事例;セメント

・測定試料

セメント 管理値:3.10~3.20 g/cm3

・測定条件

使用ガス:ヘリウム 温度:23°C 真空処理:無 パージ回数:3回 パージ充填圧力:134.45 kPaG 測定サイクル:15回 サイクル充填圧力:134.45 kPaG 平衡率:0.034 kPaG

・測定結果

気体置換法による密度測定結果     3.14 g/cm3(15回連続測定の平均値)

管理値の範囲内に収まる結果が得られました。液浸法と比較すると、精度の良い測定結果が得られました。

  液浸法 気体置換法

N数

11

11

平均値(g/cm3)

3.14

3.14

標準偏差(g/cm3)

0.019

0.001

RSD(%)

0.61

0.03

気体置換法によるセメントの密度測定結果
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