昇温脱離ガス分析装置(TDS)による材料中水分の定量

1.概 要

加熱放出ガス分析(TDS)では、高真空中で試料を加熱し放出されるガス成分を四重極質量分析計(Q-mass)で測定します。標準試料にFe₂O₃・1H₂Oなどの水和物を用いることで材料中の水分の発生温度、発生量を知ることができます。

昇温脱離ガス質量分析(TDS)の技術紹介はこちらから

2.装置仕様等

自社製高真空中加熱放出ガス分析装置

加熱温度	室温～1500°C
質量範囲	1～200
昇温速度	100°C/hr～600°C/hr
定量下限	水分 3×10-9L
試料形状	約20×12×30mm以内、またはφ22×30mm以内 *粉末試料も測定可能

3.TDSによる鉄酸化物試料中の水分(m/z18)測定結果

試料中水分量の定量の一例として鉄酸化物試料をTDS測定し、同じく水分量の測定ができるカールフィッシャー法と比較した結果を示します。

表1 TDS法とカールフィッシャー法による水分量の定量比較(※)

4.まとめ

• TDS測定において由来の異なる水分のピークが複数確認されました。
• 水酸化鉄・結晶水由来の水分発生量は270°C付近で最大となることがわかりました。
• 本法は105°C以上の水分総量だけではなく、水分の由来物を推定することができました。

5.PDFダウンロード