LC-ICP-MS法による六価クロム分析

KYE-2201

1.概要

六価クロムは健康影響の観点から有害物質の一つとされており、国内でも多くの法律によって規制されています。近年では、規制が厳しくなる傾向があり、基準値の引き下げも見受けられます。
そこで当社では、従来の吸光光度法や鉄共沈法に加えて、新しく工場排水試験方法 JIS K0102:2019に追加された液体クロマトグラフィー誘導結合プラズマ質量分析法(LC-ICP-MS法)による六価クロムの測定が可能になりました。LC-ICP-MS法は、高感度かつ高精度、少量の試料で分析可能であり、環境水や排水、土壌溶出液など様々な水溶液試料を測定できます。

表1 六価クロム分析方法 詳細

対象物質 規格 分析方法 定量下限値 分析試料量
六価クロム JIS K 0102:2019 65.2.7 液体クロマトグラフィー誘導結合プラズマ質量分析法
(LC-ICP-MS法)
0.002 mg/L*1 5 mL*1

*1試料によって異なります

2.分析方法

水中には、三価クロムと六価クロムが存在します。LC-ICP-MS法は、試料中の六価クロムと2,6-ピリジンジカルボン酸(PDCA)によって錯形成した三価クロムとをLCで分離後、分離カラムからの溶出液をオンラインでICPMSに導入し、クロムの質量数/電荷数(m/z)におけるイオンカウント値から得られる六価クロムの検出ピーク(図1)を用いて定量します。高感度な分析が可能です(図2、表2)。

左:図1 標準試料のクロマトグラム(Crとして各0.01 mg/L) 右:図2 検量線(0, 0.0001~0.01mg/L)

表2 0.0005mg/L繰り返し測定

  測定値 mg/L
N=1 0.000108
N=2 0.000102
N=3 0.000103
N=4 0.000100
N=5 0.000109
平均 0.000104

   変動係数                      3.7%

3.分析実例

集塵灰溶出液を測定しました*2(図3)。

図3 集塵灰溶出液のクロマトグラム

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