テクニカルレポート

材料評価・分析事例

化学分析

■成分分析

潤滑油中の微量金属分析等に適用可能な、有機溶媒を直接ICP-MSに導入する定量分析法についてご紹介します。

外為法によるリスト規制対象のほう素10の同位体について、測定事例をご紹介します

高分解能型ICP-MSによる合成石英中の超微量不純物分析の測定事例と定量下限値の紹介

従来のICP-MS法で困難であった元素も干渉を除去することで、極微量の定量が可能です。
金属やセラミックス等の不純物をppbレベルで分析可能
トリプル四重極ICP-MSによる超微量P, S, K, Ca定量
耐フッ化水素酸システムを装備したICP-AESやICP-MSによるケイ素、ホウ素定量
鋼材中の19成分(Ti,Al,B,La,Ce,Ca,C,Si,Mn,P,S,Cu,Ni,Cr,Sn,As,V,Mo,Nb)迅速高感度定量
分析事例として「サプリメント中のミネラル分の定量」をご紹介します。
各種セラミックス中のppmレベル不純物定量
CRC搭載ICP-MSでは、スペクトル干渉を低減し、より低い定量下限を実現!
CRC搭載ICP-MSでは、スペクトル干渉を低減し、より低い定量下限を実現!
CRC搭載ICP-MSによる複雑なマトリックス試料の高精度分析
各種金属材料・部品(鉄鋼、はんだ、銅)の非破壊迅速分析事例
様々な試料の非破壊で迅速な元素分析が可能
シリカ粉、アルミナ、炭化ケイ素、合金中の二酸化ケイ素(SiO2)定量
セラミックス、耐火物、試薬の純度分析
難溶解性物質である黒鉛(グラファイト)のppb~ppmレベルの不純物微量元素分析が可能
微量域から高含有域までJISに準じた精度良い測定
As,Se,Sbの高感度な定量が可能です
銅地金や銅合金の主成分である銅の高精度分析方法
原材料、製品中の酸素・窒素を低含有量から高含有量まで精度良く分析
海水中の超微量Feの定量分析が可能
容量法(滴定法)による鉄形態別分析をご紹介します。各種製鉄原料中の鉄成分について、酸化鉄(ⅡおよびⅢ)、金属鉄、全鉄を形態別に定量分析します。
アルカリ・アルカリ土類元素の微量定量が可能
光学機能の向上により更に高精度で迅速な分析可能
タングステンをはじめとした各種合金中の微量不純物元素定量
古典的な手分析(容量法、重量法等)に加え、機器分析(原子吸光分析,ICP-AES,ICP-MS等)まで
高感度・高精度定量分析技術(最適な前処理方法と最適な測定方法の組み合わせ)
イオン交換分離法による超微量分析
イオン交換分離-ICP/MS法
湿式化学分析およびエネルギー分散型X線分析

EPMA分析用、鉄-クロム合金、鉄-ニッケル合金、鉄-炭素合金の標準試料

高分解能ICP質量分析計、グロー放電質量分析計、高精度昇温脱離ガス分析計のご紹介
GC-MSを用いたダイオキシン等の超微量の環境分析
2重集束型ICP-MSをベースに走査速度を高めた超微量元素分析が可能な誘導結合プラズマ質量分析計
グロー放電質量分析装置により、短時間で表面深さ方向の微量分析が可能です。

■有機・ガス分析

昇温脱離により放出されるガスの成分、放出挙動の温度特性が分かります。
非晶質な腐食生成物の分析が可能です。
鋳物などのブローホールに含まれるガスの量と成分を分析できます。
燃焼排ガス分析、大気環境分析、プロセスの終端探索をリアルタイム、オンサイトで可能です。
溶媒系、水系どちらの移動相にも対応
高分子材料の基材、添加剤の詳細分析(揮発成分の熱分解温度の推測や発生成分の同定)
熱抽出と瞬間熱分析を合わせた、高分子材料の基材、添加剤の高精度測定法
各種製品に使用されている樹脂の同定や添加剤の同定が可能です。
Py-GC/MSを用いた様々な分析法(瞬間熱分解法、熱抽出法、EGA-MS法)
高分子の材質確認、異物・付着物の同定は早期トラブル解決に役立ちます!
赤外分光法は有機化合物の同定や構造推定に有効です。
高温下( ~1050℃)での燃焼を想定した、加熱発生成分の観察が可能です。
成分分析と外観観察による繊維鑑別
異物や付着物の同定は、早期のトラブル解決につながります!
不活性ガスおよび疑似エアー加熱雰囲気下でのPy-GC/MS測定が可能
室温~1050℃までの熱分解発生ガス分析による無機化合物定量が可能
ATRイメージング法により、樹脂劣化の可視的観察が可能
FT-IRを用いて鋼板、樹脂、ガラス等に付着した物質(液体、粉体、固体)を分析
有機アルカリ化試薬共存下にて熱分解GC/MS測定
有機アルカリ化試薬共存下にて熱分解GC/MS
溶接部や鋳造品のブローホール内のガス質量分析
顕微ATR測定も可能なフーリエ変換赤外分光光度計

PMIや現場分析が可能な可搬式の発光分光分析装置

微小な有機物の定性分析に有効な顕微フーリエ変換赤外分光光度計

物理分析

自動試料ステージを用いたX線残留応力のマッピング測定により、試料面内の応力分布評価が可能。

サイカス斜め切削面での、TOF-SIMSによる塗装鋼板有機・無機成分(添加剤等)の化学状態と界面分布調査事例。

Arイオンビームによるスパッタリング(イオンミリング)で、研磨ダレや加工歪の少ない断面が作製できます。
複雑な凹凸や孔内もチャージアップなく観察が可能です。
変色・着色などの品質トラブルにナノレベルの深さ方向分析で対応します。
導電性物質蒸着前処理の省略や真空引き時間の短縮により、試料変質を抑えた迅速な分析が可能です。
鋼中の微細な析出物や介在物のみを取り出し、その分布や形態等が調査できます。
成分元素の深さ方向濃度分布、酸化被膜の厚み, 化学結合状態を推定できます。
数nmの析出物をEDS-マッピングと、電子回折パターン解析をその場で迅速に行い、結晶構造と成分を明らかにできます。
明視野及び暗視野像観察により、転位の挙動、バーガースベクトルの決定ができます。
試料最表面の加工変質層など極薄層(数nm~数十nm)の観察分析が可能です。
材料中の微量添加元素の偏析、析出が観察できます。
ホウ素の析出、偏析状態を可視化することができます。
塗膜と下地界面の状態を観察し、分析することができます。
めっき層と基材の界面を無損傷で加工、観察、分析し、界面の拡散、析出の現象を明らかにできます。
歯車の侵炭処理部分の炭素の深さ方向分布を測定した例です。
粒界腐食の原因となる析出物を同定できます。
配管の穴あき調査などタイプ別の腐食・孔食・浸食原因調査
微小析出物・介在物を同定するならSPEEDエッチング法
非破壊表面性状調査・各種倍率表面状態観察
金属(Fe,Al等)、セラミックス等の昇温、降温挙動をリアルに観察
光学顕微鏡や電子顕微鏡等の画像データを用いて、粒子の最大長や面積分布等を解析
ナノ薄膜から100μm程度までの深さ方向元素分析が可能
軟質材料(軟金属・有機材料・生体材料)の薄膜試料作製及び面出し試料作製
凹凸のある試料の表面観察や破面観察が可能
研磨疵、接合界面のダレの問題を解決、精密観察が可能
高分解能で高輝度の像を観察
極表面の定性分析から結合状態分析まで
極表層部の形状観察、深さ方向元素組成分析が可能
ポリキャピラリーX線レンズを組み合わせて共焦点からの蛍光X線を検出し試料元素の3次元分布像を得る
アルゴンガスクラスターイオンビームは極低エネルギーの損傷の少ないスパッタリングで有機化合物の分析も可能
表面界面の機械的特性評価装置と分析面出し用前処理装置としてのSAICASのご紹介
単結晶材料の結晶欠陥や歪み等を可視化できるX線トポグラフィー
SEM観察用及び分析前処置用の断面ミリング、平面ミリングのイオンミリング装置を用いた試料加工技術
試料が導電性でなくとも、深さ方向に対する定量分析が可能な高周波グロー放電発光分光分析装置
ナノ領域のミクロ組織の解析手法として電子線を用いた分析法のご紹介
微小領域(最少φ10μm)の分析、観察が可能な蛍光X線分析装置
Gaイオンを試料に照射し、ほとんど非破壊で分析等が可能な飛行時間型二次イオン質量分析計

一次イオンを固定表面に照射して放出された二次イオンを質量分析する二次イオン質量分析計

構造解析

X線回折による残留応力の3軸応力解析。せん断応力や主応力の大きさ・方向の把握が可能。

CCDカメラの高性能化、X線源技術の進展により、大幅に性能向上したX線トポグラフ(XRT)装置についてご紹介します。

ラウエパターン解析による単結晶材料の結晶方位解析。Ni基超合金などの数10cm大のインゴットも測定可能。

ラマン分光分析法を用い、耐候性鋼のさび断面について化学種毎の分布状態を視覚化した調査事例です。

φ1mm以下の微小な位置の残留応力が測定できます。
数mm~サブmmオーダーの試料をX線回折で分析できます。
単結晶材料の結晶性を精密に評価できます。
X線回折パターン及びリートベルト解析により腐食生成物など複雑なものも定量できます。
TEMで転位を観察し、転位密度を定量できます。
サファイヤ基板上のGaNの断面TEM観察結果です。
X線トポグラフとTEMで、酸化ガリウムウエハのエッチピット下の転位を解析しました。
GaAsなどX線の吸収が大きい元素を含んだ結晶の場合でもX線トポグラフで欠陥の観察が可能です。
X線トポグラフでエピ層と基板の界面付近に発生したミスフィット転位が観察できます。
X線トポ及びTEMを併用することで、スリップ転位欠陥を直接観察することが可能です。
半導体ウエハのスリップ転位を平面、断面で撮影できます。
反射X線トポグラフとTEMの同点観察により欠陥種類を同定できます。
EBSDによる部品の残留オーステナイトの評価、ひずみ分布の測定例です。
腐食促進試験実施後のEPMAおよびXRDによる腐食評価事例
単成分や多成分系結晶成分の相同定/定性分析、定量分析、結晶構造解析
結晶相の同定/定性分析を目的とした非破壊分析
試料のミクロな結晶方位、結晶形態、集合組織および微細組織変化
室温から1600℃までの温度変化に伴う粉末材料の反応過程観察
凹凸試料、湾曲試料、多層膜試料のX線回折測定
1mm2未満の微小領域の測定が可能。微小混入物、付着物、析出物等の定性分析
回折線の広がりから結晶子サイズを測定
透過型電子顕微鏡によるめっき鋼板等のSTEM観察、EDS分析、電子線回折
局所領域のラマンシフトを連続して取得し、着目要素を色分け表示して可視化する顕微ラマンイメージング
リチウムイオン二次電池の安全性試験時に発生するガスの全量捕集ガス分析とリアルタイムガス分析
X線回折法による残留応力測定と高温X線回折測定
電子線回折パターンから即座に結晶構造を決定できる解析ソフト
陽電子寿命の測定により格子欠陥、空孔を評価可能
放射光のXRDによるさび層の断面方向の分布の解析
EDS分析、EBSPが可能なFE-SEM
XRDによりさびの種類を特定し、ゲーサイトとレピドクロサイトの比からさび層の保護性評価が可能

励起光や散乱光の波長の変化が応力に比例することを利用して微小領域の応力を測定する。

陽電子消滅法により陽電子の寿命を測定することにより、格子欠陥やボイドの評価が可能

ラマン散乱分光により、酸化被膜の構造解析と残留応力の評価が可能

EBSPにより、結晶方位分布、結晶粒分布、極点図等を短時間に収集できます。

試料にレーザー光を照射して、格子振動や分子運動で散乱されたラマン散乱光を評価して結晶構造等を評価します。

物性評価

■熱物性

JIS H 7903を参照して温度傾斜法熱伝導率測定装置を開発し、熱伝導率および界面熱抵抗の測定を実施したので、その事例を紹介する。

レーザフラッシュ法による各種多層材の熱伝導率測定
TG-DTAによる製品の耐熱性評価、不具合の原因究明、高分子の劣化調査
線膨張率(一方向の長さの変化率)、ガラス転移温度、軟化温度などの熱物性値測定
金属、セラミックス、プラスチック、液体、粉、コーティングなど各種材料の熱拡散率測定
水分量、灰分量測定や分解、酸化、耐熱性などの物性評価
融解、ガラス転移、熱履歴、結晶化、硬化、キューリー点、酸化安定性、熱変性などの分析、比熱測定、純度測定
小沢法による熱分解の活性化エネルギー算出
湿度調整雰囲気下でのTG-DTA測定及び加湿影響評価
マイナス温度域(-120℃)からプラス温度域(550℃)までの比熱測定
高感度かつ低温・高温(室温~1300℃)でも安定した示差熱・熱重量同時測定
低膨張材料、減圧下、大型試料(最大長さ55mm)の熱膨張測定も対応可能
高感度DSCによる融点温度、融解熱量、ガラス転移点、結晶化温度、比熱 の測定
熱収縮力測定による試料比較及び物性傾向把握が可能
ラメラ法とIn-Plane法を用いた様々な試料の面内方向の熱拡散率測定
各種試料の面内方向1100 ℃まで熱拡散率の測定が可能
各種試料の1300℃までの比熱、1100℃までの熱伝導率が測定可能
針入プローブを使用、塗膜厚み測定可
膨張率、ガラス転移温度、軟化点等
3層モデル測定解析による、液体・粉体試料の熱拡散率及び熱伝導率算出
その他、軟化点・曲げ変形量等測定可
ポリプロピレン引張加工後の転移温度変化を比較ポリプロピレン引張加工後の転移温度変化を比較

示差走査熱量測定による考察

温度傾斜法、レーザーフラッシュ法、熱線法の熱伝導率測定方法のご紹介
示差熱天秤・質量分析装置の電子イオン化法(EI法)と光イオン化法(PI法)の分析紹介
高温領域(600~1500℃)の比熱測定に有利なドロップカロリーメータ法の紹介

非定常法による熱伝導率測定の代表的なレーザフラッシュ法の紹介

昇温脱離ガス分析法によるSiウェハーのHF処理後の水素の結合状態測定

■粉体物性

1次物性(構成粒子の性質):粒度分布、粒子形状等、2次物性(粒子集合体の性質):充填性、流動性等

①安息角②崩壊角③差角④ゆるみ(ゆるめ)かさ密度⑤固めかさ密度⑥タップ密度⑦圧縮度⑧スパチュラ角⑨凝集度⑩分散度

比表面積および細孔分布(細孔の大きさ・量)測定
ナノからミリレベルまでの幅広い範囲の粒度測定
粉体・液体試料の幅広いレンジの粒子径分布測定に対応
溶媒中分散微粒子の分散安定性,沈降制御,流動性,表面特性の指標、非導電性平板表面の測定等
SiC砥粒粉末の粒子形状解析と粒度分布評価方法

■電磁気特性

永久磁石、電磁石のスピーカー、モータへの適用事例
磁気特性測定装置としてB-H特性測定装置、磁気天秤、振動試料型磁力計

■その他物性

真密度・見掛け密度・かさ密度測定

JIS M8801、ASTM D1857に対応。最高温度1670℃までの軟化点・融点・溶流点測定が可能。

未燃炭素定量・粉末度測定(網ふるい法・ブレーン法)
各種材料(セラミックス、高分子製品、溶剤等)の水分測定
通常のpH測定以外にもpH曲線や土壌のpH等、様々な測定が可能
油及び石炭等原燃料の測定
紫外可視領域における極大吸収波長の調査及び製品比較による品質確認
JISK2265及び消防法の規定に基づく政令による引火点の測定に対応
水中浸漬法、水銀圧入法、X線CTによる気孔径分布の評価方法
レーザフラッシュ法、断熱法、DSC法、投下法による比熱容量測定法
気体置換法による見掛け密度測定原理とAlの見掛け密度測定
耐火物の評価として耐食性試験、耐火度測定

機械試験

■機械試験

-150℃~230℃の低高温雰囲気での引張・曲げ・圧縮試験

線材や樹脂フィルム等の極細・極薄試料の軽荷重強度試験(試験荷重4~1000N)

4N~1000kN、-150℃~950℃までの広範囲での引張・曲げ・圧縮試験

プラスチック、薄い鋼材、アルミニウムなど、吸収エネルギーが低い材料に用いられるシャルピー衝撃試験をご紹介します。

アンカーボルト等の長尺試験片の引張試験

高温120℃~950℃での引張試験

JIS K 5600-5-3に基づいた塗膜(コーティング)の強度評価試験

室温~1200℃での硬さ測定

万能投影機と二次元データ処理装置を応用

ミクロンサイズの微小材料の機械的性質を計測するマイクロ材料試験技術の解説

深絞り試験機と穴広げ、深絞り、コニカルカップ、エリクセン試験等のご紹介

圧子加熱方式の高温ビッカース硬さ試験機

単軸引張クリープ試験機に内圧負荷機構を付与した軸力制御内圧クリープ試験機の紹介

高速引張試験機による冷延軟鋼板のS-S曲線挙動

実部品評価のための疲労試験機、曲げ圧縮試験機、複合サイクル腐食試験機

実機部材から薄片の試験片を切出し、クリープを直接評価するスモールパンチクリープ試験の紹介

実体部品の評価として、大型ねじり試験機、摩擦圧接機等の紹介

金属材料の高温引張試験と低温引張試験

■疲労試験

疲労限以下の低レベル応力を多段負荷できる変動荷重回転曲げ試験
結露がなく、-80℃まで短時間で冷却できる低温疲労試験機
100Hz対応型疲労試験機と定盤式電気油圧サーボ疲労試験機
共振を利用して高速で疲労試験が出来る共振曲げ・捩り疲労試験機

高サイクル疲労、低サイクル疲労試験、高温低サイクル試験、疲労強度の向上策

鉄道車軸の変動荷重疲労試験による実体疲労試験

■高圧試験

広範囲の温度で圧力試験が可能(-60℃~180℃)
JIS G 3459 13.5耐圧性能試験,JIS S 3200-1に準ずる試験が可能
製造から10年を経過した消防ホースの耐圧性能点検は義務化されています

■トライボロジー

トライボロジー試験機とその調査・解析について

腐食試験

■耐食性調査

電気化学的手法を用いて、塗膜劣化を定量的に評価することができます。

電気化学的手法を用いて、非破壊的にめっき材料の耐食性を評価します。定量評価により、腐食メカニズムの解明に役立ちます。

金属と金属、等のすきま溶液や金属表面溶液、等の微小領域のpHを測定することができます。

金属と金属、金属と樹脂、等のすきまで起こるすきま腐食が発生すまでの寿命を推定することができます。

電気化学測定を用い、めっき腐食反応のメカニズムを解明する手法の紹介

ステンレス鋼のすきま腐食の発生機構と評価方法
高温特殊ガス腐食試験装置と耐食性評価の手法
腐食試験の主なJIS規格と腐食損傷対処フロー
電気化学を応用した腐食原因の解明と防食

■耐候性試験

高温環境における材料腐食評価について、さまざまな試験雰囲気(水蒸気、大気、水素、複合環境等)での評価方法をご紹介します。

太陽光の紫外・可視部が近似したキセノンランプによる超促進耐候性・耐光性試験

硫化水素、二酸化硫黄、二酸化窒素、塩素、オゾンガス等の腐食促進環境下での試験が可能

硫化水素H2S、二酸化硫黄SO2、二酸化窒素NO2等の腐食性ガス腐食試験

低濃度(ppbレベル)から高濃度(ppmレベル)のガス腐食試験

大気汚染物質であるNOxやSOxによる耐久性・耐食性促進試験

硫化水素H2S、二酸化硫黄SO2、二酸化窒素NO2、塩素Cl2、大気中で発生するオゾンO3等の腐食性ガス腐食試験
塩水噴霧試験、サイクル試験、ガス腐食試験、冷熱衝撃試験、耐候性試験等
副題:温度と湿度の複合制御(温度:-40℃~+180℃、湿度:20%RH ~98%RH)
JIS C 1281「電力量計類の耐候性能」に対応した一連の試験を行うことが可能です。
屋外での腐食と近い、塩水噴霧試験に乾燥、湿潤状態を組み合わせた複合サイクル試験
太陽光に近似したカーボンアーク光源による促進耐候性試験
自然環境条件及び人口環境条件下での耐久性評価
低温側(-70℃~0℃)と高温側(60℃~200℃)の熱衝撃
気槽式に比べてより高い熱ストレス(-40℃~0℃、60℃~180℃)による迅速冷熱衝撃試験
腐食に関する解析評価、装置製作、受託試験等
参照電極を高温高圧下(200℃、0.97MPa)の系外に置き、サンプルを高温高圧下で電気化学測定する装置

■水素脆化

金属材料の水素脆性と腐食との関係、水素脆性の特徴・現象、機構の解説
70MPa高圧水素ガス中での高圧水素ガス疲労試験機
水素脆化に関与する拡散性水素の拡散係数、水素透過速度を評価する電気化学的水素透過法
高圧水素ガスSSRT試験機と高圧水素ガス暴露試験
高圧水素ガス中での材料評価試験として水素オートクレーブ装置と水素SSRT装置

メタラジー

高炭素鋼の特性を生かした硬い工具プライヤの材料、組織、硬さの特性調査
マルチフェーズフィールド法による結晶粒成長のシミュレーション

アルミニウム合金の二段時効と自動車用アルミニウム合金のBH性

高強度のマルテンサイト層と延性層を積層した複層鋼板の設計、特性・性能の解説
鉄鋼材料の高強度・高延性化の設計の動向の解説

鋼の品質、特性に影響を与える介在物と析出物の分析

高温で長期間使用されたSB410鋼のセメンタイトが分解して炭素が析出した黒鉛化

熱処理炉検定として空炉検定、実材検定

熱間加工性の評価として、高温捩り試験と高温延性試験の紹介

試作試験

アーク熱によりモールド内の金属を溶解、凝固させるボタン溶解のご紹介
粉体を加圧しながらパルス通電して焼結させる放電プラズマ焼結法

複合技術による調査

■チタン

クロール法によるチタンの製造プロセスと将来展望の解説

■接合

X線によるレーザー溶接時の湯流れの観察や共焦点レーザー顕微鏡による加熱・冷却過程のその場観察
交流及び直流のスポット溶接の比較とウェルドロブ作成

■食品異物

FT-IRによる食品に混入した輪ゴム片の製造工程の履歴分析

■太陽電池

化合物系太陽電池と有機薄膜系太陽電池のEBSD解析とμ-ESCA分析
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