飛行時間型二次イオン質量分析計(TOF-SIMS)

概要

飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS:Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry)はパルス状の一次イオンビームを試料に照射し、試料から発生する二次粒子中のイオン化した物質(二次イオン、フラグメントイオン)を真空中で飛行させ、飛行時間差による質量分離を行う手法です。

装置外観 装置外観

原理

高真空中で低電流のパルス状の一次イオン(Bi1やBi3)を試料表面に照射すると、試料の極表面からその組成に由来する二次イオン(単原子イオン・分子イオン)が発生します。

その二次イオンが検出器に到達するまでの時間が質量によって異なることを利用し、二次イオンの飛行時間を計測することによって質量分離をします。また、一度に正・負イオンを検出できないため、片極ずつ検出します。

  • 二次イオンの発生

    二次イオンの発生

  • 質量分離のメカニズム

    質量分離のメカニズム

装置仕様

項目 仕様
一次イオン銃 Bi(Bi1+、Bi3+、 Bi3++)、Ar-GCIB
分析領域 20~500μm□(ステージスキャンで最大60mm□)
最小ビーム径 50nm(高空間分解能測定時)
画素数 128~2048 pixel
情報深さ 最表面1~3nm
検出感度 数10ppmオーダー(※元素、マトリクスによる)
測定質量範囲 m/z 0~10,000、全元素測定可能
質量分解能 10,000以上(高質量分解能測定時)
試料サイズ 16x12mm□、8mmt以下(バックマウント) 90mmφ、12mmt以下(トップマウント)
その他 各種スパッタリングイオン銃装備
Zalar試料回転対応

特徴

1)極最表面(1~3nm)の情報が得られる

2) 高感度である(数10ppmオーダー)

3) 空間分解能が高い(最小ビーム径:50nm)

4) 表面の化学構造情報が得られる

5) 絶縁物の測定が容易である

6) 全元素測定可能で質量範囲が広い

7) 質量分解能が高い

適用分野

ポリマー、有機無機多層膜 異物分析、構造分析、反応解析、添加剤等の面内分布あるいは深さ方向分布など
半導体 極表面の微量金属分析、不純物分析、微小部のドーパント深さ方向分析など
金属 微量成分の偏析・拡散の評価(B,N,Sなど)、摺動皮膜解析、腐食皮膜解析など
電子部品 汚染分析、残渣分析、接着不良解析など

分析項目

分析項目 内容
(1)定性分析 得られたマススペクトルから定性分析が可能です。
(2)マッピング分析 指定した質量数(二次イオン)の分布を観察できます。
また、分布像から任意の位置のマススペクトルを抽出できます。
(3)深さ方向分析 スパッタリングイオンの併用により、深さ方向分布を測定できます。
また、任意の深さのマススペクトルを抽出できます。
  • 分析項目

分析事例

鋼材中の微量 B分析

サンプル:20ppm B添加鋼 WQ

高空間分解能と高感度検出により、鋼中の微量な添加元素であるBの粒界偏析も観察できます。

  • 鋼材中の微量 B分析

シランカップリング処理した金属材料表面の分析

極表面の有機物・無機物の分子イオンも検出可能なため、シランカップリング剤と基材成分の結合も確認できます。

  • シランカップリング処理したAl材の正イオンマススペクトル

    シランカップリング処理したAl材の
    正イオンマススペクトル

  • シランカップリング処理したCu材の正イオンマススペクトル

    シランカップリング処理したCu材の
    正イオンマススペクトル

塗装鋼板のSAICAS切断面の分析

SAICASによる極低角斜め切削を併用することで、多層薄膜試料の各層の定性とその組成由来の化合物イオンの分布を確認できます。

  • 塗装鋼板の断面SEM像

  • SAICAS斜め切削後の分析位置

TOF-SIMS分析のための注意点

  • 定量解析が困難なため、Ref.材との比較を推奨します。
  • 試料組成や試料作製に使用した物質の組成、実験に使用した物質の組成が不明な場合、同定解析が困難な場合があります。
  • 二次汚染回避のためにアルミホイルの裏で包んでのご送付を推奨しております。
  • 粉末はスパチュラ3杯以上をご用意ください。
  • 絶縁性のあるサンプルの場合、 16×12mm□,8mmt以下でご用意ください (ご相談可能)。
  • 脱ガスのあるサンプルの場合、10mm□,5mmt以下でご用意ください(ご相談可能)。
お気軽にお問合せください