Liイオン二次電池の評価・分析

Liイオン二次電池の評価・分析

Liイオン二次電池は、車載用途への適用で市場が拡大しつつあり、さらなる高性能化のために多岐にわたる関連材料の研究・開発が精力的に行われている。当社では、日本製鉄(株)グループで長年培ってきた各種の電池材料評価技術を基に、当社の各種の評価・分析技術を融合して、電池パック・モジュールの性能評価、電池筐体、電極・集電材料、正負極材料など各種の電池部材の評価に取り組んでいます。

評価・分析内容

電池部材と対応する分析手法

当社では、多様な電池部材評価に対応すべく、様々な分析装置手法を用意しております。

対象物		評価項目	装置・手法
負極/正極	活物質	化学組成、結晶構造、形態、熱的性質、粉体物性	XPS、TEM、SEM、Raman分光、TG-DTA・DSC、TDS、ICP-MS
	導電フィラー	結晶構造、結晶性	XRS、TEM
	バインダー	化学構造、含有量	FT-IR、GC/MS、XPS
	SEI	化学構造、性状	XPS、AES、GD-OES、TOF-SIMS、TEM、SEM
セパレーター	構成材料	構造、細孔分布、熱的性質	SEM、FT-IR、GC/MS、水銀圧入法、TG/DTA,DSC
集電材	箔帯	耐食性、導電性	電気化学評価、ESCA、AES、電気抵抗測定
リード電極	箔帯	強度、耐食性、溶接性	強度試験、腐食試験、接合試験
電解液	バインダー	化学構造、組成	GC/MS、NMR、FT-IR
筐体	セル	強度、耐食性	強度試験、腐食試験
筐体	パック	強度、耐食性	強度試験、腐食試験
電池全体	非破壊試験	内部性状	X線CT
組電池	耐類焼試験	レーザ照射類焼性評価	※一財）電気安全環境研究所にて実施

評価・分析装置および解析事例

In-situセルを用いたラマンその場分析への適用

試料環境を変化させた測定 ⇒ 湿度調整機能付温度可変セル
→調整範囲 10～90% Rh, -190℃ ～ 600℃、ラマン装置と連動したインターバル測定に対応
オリジナルのセル作製により、使用環境を模擬したIn-Situ分析も可能
→可視光が透過する窓材下に試料を保持、セル中に環境再現（海水、淡水、空気、ガス etc）
グローブボックスから大気非暴露のまま測定可能

電気化学セルを用いた集電箔の表面分析

LiB模擬環境にて電気化学特性評価（ＣＶ）や劣化程度の確認が可能

1)AESによる表面分析

適用例・効果	LIB環境下での劣化調査が可能　（集電箔の劣化がないことを確認）

2)ＸＰＳによる表面分析

アルバックファイ社製　Versa ProveⅢ　最新XPS (Ar-GCIB,AES搭載）

XPSによる深さ方向分析結果（上段：元素毎；下段；状態別）

適用例・効果	LIB環境下での劣化調査が可能（表層にＦ化層の生成を確認）

3)GD-OES(グロー放電発光分光分析)

HORIBA製 GD Profiler 2

GD-OESによる深さ方向分析結果（右：横軸拡大）

金属・セラミックス等の表面から深さ方向に、複数の元素を同時に高速で定性/定量分析可能。

適用例・効果	二次電池材料の高速深さ方向元素分析等 Li、Hの深さ方向分析が可能

適用例・効果

二次電池材料の高速深さ方向元素分析等

Li、Hの深さ方向分析が可能

放射光分析(HAXPES)数十nm深さの結合状態調査手法

汎用XPSよりも深い領域の測定が可能
内殻の光電子ピーク(K殻)の測定が可能となり、今までで不可能であった状態解析が可能

適用例・効果	SEI層下の状態分析まで可能となる

マイクロフォーカスX線CT

適用例・効果	二次電池の非破壊構造解析

各種電池材料の物性評価方法

測定項目	測定装置	測定範囲	試料寸法・量	測定対象材料
測定項目	測定装置	測定範囲	試料寸法・量	金属	セラミックス	樹脂
熱伝導率	フラッシュ法熱伝導率測定装置	－100～1400℃	φ１０×１（mm）	○	○	○
	温度傾斜法熱伝導率測定装置	－30～150℃	φ5０×１0（mm）	○	○	○
	熱線法熱伝導率測定装置	RT～1300℃	230×110×65（mm）	△	○	○
比熱容量	示差走査熱量測定装置（DSC)	－100～1400℃	φ5×１（mm）	○	○	○
	断熱型比熱測定装置	100～800℃	φ15×30（mm）	○	○	○
	落下型恒温熱量計（ドロップ法）	600～1500℃	10×10×10(mm)	○	○	○
熱分析	示差熱分析装置（DTA）	RT～1600℃	φ3×1.2（mm）	○	○	○
熱膨張率	押棒式熱膨張測定装置	RT～1700℃	φ3×15（mm）	○	○	○
熱膨張率	高精度熱膨張計	－180～500℃	φ3×15（mm）	○	○	○
ヤング率・剛性率	高温弾性率測定装置	RT～1000℃	2×10×60(mm)	○	○	△
粉体、焼結体	粒度分析装置	0.02～1000μｍ	～5ｇ	○	○	○
	比表面積測定装置	0.001～500cm²/g	～5ｇ	○	○	○
	細孔径分布測定装置	6nm～400μｍ	～5ｇ	○	○	○
	密度測定装置	min.0.1cc	～1ｃｃ	○	○	○
電気抵抗	高温電気抵抗測定装置	RT～1000℃vac	2×3×60(mm)	○	－	－
電気抵抗	ハイレジスタンスメータ	RT～1000℃air	厚さ3mm以下	－	○	○
絶縁破壊電圧	耐圧試験機	max10kVDC/AC	厚さ3mm以下	－	○	○

各種電池材料の熱伝導率測定方法

材料、温度範囲に応じた適切な熱伝導率測定方法を有している。

適用例・効果	電池の各素材の物性値の把握

二次電池(材料)の信頼性評価

各種の環境(温度、湿度)における二次電池の信頼性評価技術を有している

適用例・効果	二次電池（材料)の各種環境における信頼性評価

参考資料

T105_42021_1095「二次電池の各種解析評価事例のご紹介」