Liイオン二次電池の評価・分析
Liイオン二次電池は、車載用途への適用で市場が拡大しつつあり、さらなる高性能化のために多岐にわたる関連材料の研究・開発が精力的に行われている。当社では、日本製鉄(株)グループで長年培ってきた各種の電池材料評価技術を基に、当社の各種の評価・分析技術を融合して、電池パック・モジュールの性能評価、電池筐体、電極・集電材料、正負極材料など各種の電池部材の評価に取り組んでいます。
評価・分析内容
電池部材と対応する分析手法
当社では、多様な電池部材評価に対応すべく、様々な分析装置手法を用意しております。
| 対象物 | 評価項目 | 装置・手法 | |
|---|---|---|---|
| 負極/正極 | 活物質 | 化学組成、結晶構造、形態、熱的性質 | XPS、TEM、SEM、Raman分光、TG-DTA・DSC |
| 導電フィラー | 結晶構造、結晶性 | XRS、TEM | |
| バインダー | 化学構造、含有量 | FT-IR、GC/MS、XPS | |
| SEI | 化学構造、性状 | XPS、AES、TOF-SIMS、TEM、SEM | |
| セパレーター | 構成材料 | 構造、細孔分布、熱的性質 | SEM、FT-IR、GC/MS、水銀圧入法、TG/DTA,DSC |
| 集電材 | 箔帯 | 耐食性、導電性 | 電気化学評価、ESCA、AES電特評価 |
| リード電極 | 箔帯 | 強度、耐食性、溶接性 | 強度試験、腐食試験、接合試験 |
| 電解液 | バインダー | 化学構造、組成 | GC/MS、NMR、FT-IR |
| 筐体 | セル | 強度、耐食性 | 強度試験、腐食試験 |
| パック | 強度、耐食性 | 強度試験、腐食試験 | |
| 電池全体 | 内部性状 | X線CT | |
評価・分析装置および解析事例
In-situセルを用いたラマンその場分析への適用
- 試料環境を変化させた測定 ⇒ 湿度調整機能付 温度可変セル
→調整範囲 10～90% Rh, -190℃ ～ 600℃、ラマン装置と連動したインターバル測定に対応 - オリジナルのセル作製により、使用環境を模擬したIn-Situ分析も可能
→可視光が透過する窓材下に試料を保持、セル中に環境再現（海水、淡水、空気、ガス etc） - グローブボックスから大気非暴露のまま測定可能
電気化学セルを用いた集電箔の表面分析
- LiB模擬環境にて電気化学特性評価（ＣＶ）や劣化程度の確認が可能
AESによる表面分析
| 適用例・効果 | LIB環境下での劣化調査が可能 （集電箔の劣化がないことを確認） |
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ＸＰＳによる表面分析
アルバックファイ社製 Versa ProveⅢ 最新XPS (Ar-GCIB,AES搭載）
XPSによる深さ方向分析結果（上段：元素毎；下段；状態別）
| 適用例・効果 | LIB環境下での劣化調査が可能（表層にＦ化層の生成を確認） |
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GD-OES(グロー放電発光分光分析)
HORIBA製 GD Profiler 2
GD-OESによる深さ方向分析結果（右：横軸拡大）
- 金属・セラミックス等の表面から深さ方向に、複数の元素を同時に高速で定性/定量分析可能。
| 適用例・効果 | 二次電池材料の高速深さ方向元素分析等 Li、Hの深さ方向分析が可能 |
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放射光分析(HAXPES)数十nm深さの結合状態調査手法
- 汎用XPSよりも深い領域の測定が可能
- 内殻の光電子ピーク(K殻)の測定が可能となり、今までで不可能であった状態解析が可能
| 適用例・効果 | SEI層下の状態分析まで可能となる |
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マイクロフォーカスX線CT
| 適用例・効果 | 二次電池の非破壊構造解析 |
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各種電池材料の物性評価方法
| 測定項目 | 測定装置 | 測定範囲 | 試料寸法・量 | 測定対象材料 | ||
|---|---|---|---|---|---|---|
| 金属 | セラミックス | 樹脂 | ||||
| 熱伝導率 | フラッシュ法熱伝導率測定装置 | －100～1400℃ | φ１０×１（mm） | ○ | ○ | ○ |
| 温度傾斜法熱伝導率測定装置 | －30～150℃ | φ5０×１0（mm） | ○ | ○ | ○ | |
| 熱線法熱伝導率測定装置 | RT～1300℃ | 230×110×65（mm） | △ | ○ | ○ | |
| 比熱容量 | 示差走査熱量測定装置（DSC) | －100～1400℃ | φ5×１（mm） | ○ | ○ | ○ |
| 断熱型比熱測定装置 | 100～800℃ | φ15×30（mm） | ○ | ○ | ○ | |
| 落下型恒温熱量計（ドロップ法） | 600～1500℃ | 10×10×10(mm) | ○ | ○ | ○ | |
| 熱分析 | 示差熱分析装置（DTA） | RT～1600℃ | φ3×1.2（mm） | ○ | ○ | ○ |
| 熱膨張率 | 押棒式熱膨張測定装置 | RT～1700℃ | φ3×15（mm） | ○ | ○ | ○ |
| 高精度熱膨張計 | －180～500℃ | φ3×15（mm） | ○ | ○ | ○ | |
| ヤング率・剛性率 | 高温弾性率測定装置 | RT～1000℃ | 2×10×60(mm) | ○ | ○ | △ |
| 粉体、焼結体 | 粒度分析装置 | 0.02～1000μｍ | ～5ｇ | ○ | ○ | ○ |
| 比表面積測定装置 | 0.001～500cm2/g | ～5ｇ | ○ | ○ | ○ | |
| 細孔径分布測定装置 | 6nm～400μｍ | ～5ｇ | ○ | ○ | ○ | |
| 密度測定装置 | min.0.1cc | ～1ｃｃ | ○ | ○ | ○ | |
| 電気抵抗 | 高温電気抵抗測定装置 | RT～1000℃vac | 2×3×60(mm) | ○ | － | － |
| ハイレジスタンスメータ | RT～1000℃air | 厚さ3mm以下 | － | ○ | ○ | |
| 絶縁破壊電圧 | 耐圧試験機 | max10kVDC/AC | 厚さ3mm以下 | － | ○ | ○ |
各種電池材料の熱伝導率測定方法
- 材料、温度範囲に応じた適切な熱伝導率測定方法を有している。
| 適用例・効果 | 電池の各素材の物性値の把握 |
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二次電池(材料)の信頼性評価
- 各種の環境(温度、湿度)における二次電池の信頼性評価技術を有している
| 適用例・効果 | 二次電池（材料)の各種環境における信頼性評価 |
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