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Liイオン二次電池の評価・分析

Liイオン二次電池は、車載用途への適用で市場が拡大しつつあり、さらなる高性能化のために多岐にわたる関連材料の研究・開発が精力的に行われている。当社では、日本製鉄(株)グループで長年培ってきた各種の電池材料評価技術を基に、当社の各種の評価・分析技術を融合して、電池パック・モジュールの性能評価、電池筐体、電極・集電材料、正負極材料など各種の電池部材の評価に取り組んでいます。

評価・分析内容

電池部材と対応する分析手法

当社では、多様な電池部材評価に対応すべく、様々な分析装置手法を用意しております。

対象物 評価項目 装置・手法
負極/正極 活物質 化学組成、結晶構造、形態、熱的性質、粉体物性 XPS、TEM、SEM、Raman分光、TG-DTA・DSC、TDS、ICP-MS
導電フィラー 結晶構造、結晶性 XRS、TEM
バインダー 化学構造、含有量 FT-IR、GC/MS、XPS
SEI 化学構造、性状 XPS、AES、GD-OES、TOF-SIMS、TEM、SEM
セパレーター 構成材料 構造、細孔分布、熱的性質 SEM、FT-IR、GC/MS、水銀圧入法、TG/DTA,DSC
集電材 箔帯 耐食性、導電性 電気化学評価、ESCA、AES、電気抵抗測定
リード電極 箔帯 強度、耐食性、溶接性 強度試験、腐食試験、接合試験
電解液 バインダー 化学構造、組成 GC/MS、NMR、FT-IR
筐体 セル 強度、耐食性 強度試験、腐食試験
パック 強度、耐食性 強度試験、腐食試験
電池全体 非破壊試験 内部性状 X線CT
組電池 耐類焼試験 レーザ照射類焼性評価 ※一財）電気安全環境研究所にて実施

評価・分析装置および解析事例

In-situセルを用いたラマンその場分析への適用

  • 試料環境を変化させた測定 ⇒ 湿度調整機能付 温度可変セル
    →調整範囲 10～90% Rh, -190℃ ～ 600℃、ラマン装置と連動したインターバル測定に対応
  • オリジナルのセル作製により、使用環境を模擬したIn-Situ分析も可能
    →可視光が透過する窓材下に試料を保持、セル中に環境再現（海水、淡水、空気、ガス etc）
  • グローブボックスから大気非暴露のまま測定可能

電気化学セルを用いた集電箔の表面分析

  • LiB模擬環境にて電気化学特性評価（ＣＶ）や劣化程度の確認が可能
1)AESによる表面分析
適用例・効果 LIB環境下での劣化調査が可能　（集電箔の劣化がないことを確認）
2)ＸＰＳによる表面分析

アルバックファイ社製　Versa ProveⅢ　最新XPS (Ar-GCIB,AES搭載）

  • XPSによる深さ方向分析結果（上段：元素毎；下段；状態別）

適用例・効果 LIB環境下での劣化調査が可能（表層にＦ化層の生成を確認）
3)GD-OES(グロー放電発光分光分析)

HORIBA製 GD Profiler 2

  • GD-OESによる深さ方向分析結果（右：横軸拡大）

  • 金属・セラミックス等の表面から深さ方向に、複数の元素を同時に高速で定性/定量分析可能。
適用例・効果

二次電池材料の高速深さ方向元素分析等

Li、Hの深さ方向分析が可能

放射光分析(HAXPES)数十nm深さの結合状態調査手法

  • 汎用XPSよりも深い領域の測定が可能
  • 内殻の光電子ピーク(K殻)の測定が可能となり、今までで不可能であった状態解析が可能
適用例・効果 SEI層下の状態分析まで可能となる

マイクロフォーカスX線CT

適用例・効果 二次電池の非破壊構造解析

各種電池材料の物性評価方法

測定項目 測定装置 測定範囲 試料寸法・量 測定対象材料
金属 セラミックス 樹脂
熱伝導率 フラッシュ法熱伝導率測定装置 －100～1400℃ φ１０×１（mm） ○ ○ ○
温度傾斜法熱伝導率測定装置 －30～150℃ φ5０×１0（mm） ○ ○ ○
熱線法熱伝導率測定装置 RT～1300℃ 230×110×65（mm） △ ○ ○
比熱容量 示差走査熱量測定装置（DSC) －100～1400℃ φ5×１（mm） ○ ○ ○
断熱型比熱測定装置 100～800℃ φ15×30（mm） ○ ○ ○
落下型恒温熱量計（ドロップ法） 600～1500℃ 10×10×10(mm) ○ ○ ○
熱分析 示差熱分析装置（DTA） RT～1600℃ φ3×1.2（mm） ○ ○ ○
熱膨張率 押棒式熱膨張測定装置 RT～1700℃ φ3×15（mm） ○ ○ ○
高精度熱膨張計 －180～500℃ φ3×15（mm） ○ ○ ○
ヤング率・剛性率 高温弾性率測定装置 RT～1000℃ 2×10×60(mm) ○ ○ △
粉体、焼結体 粒度分析装置 0.02～1000μｍ ～5ｇ ○ ○ ○
比表面積測定装置 0.001～500cm2/g ～5ｇ ○ ○ ○
細孔径分布測定装置 6nm～400μｍ ～5ｇ ○ ○ ○
密度測定装置 min.0.1cc ～1ｃｃ ○ ○ ○
電気抵抗 高温電気抵抗測定装置 RT～1000℃vac 2×3×60(mm) ○ － －
ハイレジスタンスメータ RT～1000℃air 厚さ3mm以下 － ○ ○
絶縁破壊電圧 耐圧試験機 max10kVDC/AC 厚さ3mm以下 － ○ ○

各種電池材料の熱伝導率測定方法

  • 材料、温度範囲に応じた適切な熱伝導率測定方法を有している。
適用例・効果 電池の各素材の物性値の把握

二次電池(材料)の信頼性評価

  • 各種の環境(温度、湿度)における二次電池の信頼性評価技術を有している
適用例・効果 二次電池（材料)の各種環境における信頼性評価

参考資料

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